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高效液相色谱仪使用中应注意的几点问题
作者:  浏览量:364  发布时间:2017-08-25 05:08:31

高效液相色谱仪使用中应注意的几点问题

高效液相色谱仪作为兽药检验中必备的精密仪器设备之一,因其可信度强,精确度高,在兽药的定性和定量分析中应用越来越广泛,随着新药典的颁布,很多种兽药的检验项目,如鉴别、含量等都改成了高效液相色谱法。本实验室所使用的是美国实验仪器公司生产的Laballiance高效液相色谱仪,现就这几年来的工作实践,论述一下高效液相色谱仪使用中应注意的几点问题。


一、高效液相色谱仪设备熟悉

完全的了解设备可以避免因操作失误而导致仪器损坏,有利于对仪器进行保养,高效液相重在保养。新购入设备,厂家的技术人员负责进行安装、调试,这时候,负责高效液相检验的化验员最好选择一种药物,进行完整的演练,这样印象深刻,省得以后的很多不确信。另外,最好在调试的时候由化验员自己重新安装一下工作站,因为在以后的工作中可能会损坏工作站,到时候再打电话咨询就很难说得明白了,并且最好完整记录下安装的步骤。设备的安装调试说明书读至少三遍才能有所收获,有所悟,这也要在非常熟悉实验步骤和设备的前提下,所以就不如及早多费心做的好。


二、高效液相色谱仪设备易出现的问题

高效液相色谱仪主要由四大部分组成:柱温箱(包括进样阀)、高压输液泵、检测器、工作站。


1、柱温箱及进样阀容易出现的问题是:

温控仪失灵,不能正确控制柱温箱的温度,这时只要更换一下温控仪就可以了,温控仪只在各样品系统适用性试验中有温控要求时应用,如果无要求,就不必开启;漏液,如发现对照品和样品的出峰时间都不规律,而且每次的出峰面积也差别很大,根本无法对样品进行定性和定量,这时候需要检查色谱柱和各金属细管的连接处,可能是连接处的塑料套因连接时未按要求而变形了,因其一旦变形就没法修复,所以换一个新的,按要求套上即可。


2、高压输液泵容易出现的问题是:

①压力升不上去:检查一下桌面上是否有漏下的液滴,如果有拧紧漏液处即可。

②压力过高:看一下抽取流动相的塑料管里是否有气泡,如果有,则按一下Stop,这时候千万别抽气泡,等压力降下来,最好到0Psi,这时候抽出气泡。如果在过高的压力下抽气泡,后果会非常严重,流通池会被鼓破,无法分析样品,并且会给你带来很多困惑,当然如果有经验的话会及时发现,因为流通池破了后会流出蓝色的墨水样的液体。


3、检测器容易出现的问题:

①流通池:以上已经提过了,如果流通池破了,则需要及时更换。

②氘灯:氘灯的寿命一般为2000h,如果检测器打不开了,则说明氘灯超过其使用期限,需要更换了。在日常检测中,一般在进样品之前开启检测器,样品分析完毕,及时关闭检测器,这样可以延长其使用年限,避免不必要的浪费。


4、工作站容易出现的问题:安装工作站的电脑一般不要进行其他的工作,一旦出现问题,则需重新安装。


三、正确的实验步骤

实验步骤包括样品的处理和流动相的配制。

1、样品的配制:严格按照样品质量标准配制,样品最好现配先做,不要搁置,以防样品分解,导致含量变小。

2、流动相的配制:流动相最好现配先用,尤其含盐量高的流动相。流动相的抽滤需要注意:如果流动相中含有机溶剂,则需要用有机系滤膜,若使用水系滤膜,则滤膜会被溶解入流动相,流动相只能废掉。如果流动相不含有机溶剂则需要用水系滤膜,若用有机系滤膜,则再高的压力也抽滤不下来。同一批样品一定要用同一批流动相。流动相配制好后,要先抽滤,再超声。


四、其他应注意的问题

1、进样针:进样针一定要用专用的平头针,千万不能用普通的斜面针头。

2、进样阀的冲洗:样品分析完后要冲洗进样阀,避免残留物影响下一次分析。高效液相色谱仪属于精密仪器设备,未经过严格培训的人员不要使用。操作时一定要严格按照实验步骤和仪器设备操作规程进行。

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